石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定步驟
一、適用范圍
適用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T 261進(jìn)行測定)以外的,開口杯閃點(diǎn)高于79℃的石油產(chǎn)品。
二、方法概要
將試樣裝入試驗(yàn)杯至規(guī)定的刻虛線。先迅速升高試樣的溫度,當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)再緩慢地以恒定的速率升溫。在規(guī)定的溫度間隔,用一個(gè)小的試驗(yàn)火焰掃過試驗(yàn)杯,使試驗(yàn)火焰引起試樣液面上部蒸氣閃火的zui低溫度即為閃點(diǎn)。如需測定燃點(diǎn),應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn),直到試驗(yàn)火焰引起試樣液面的蒸氣著火并至少維持燃燒5 s的zui低強(qiáng)度即為燃點(diǎn)。
三、儀器與材料
石油產(chǎn)品閃點(diǎn)試驗(yàn)器、防護(hù)屏、溫度計(jì)、氣壓計(jì)、清洗溶劑、校準(zhǔn)液、鋼絲絨。
四、閃點(diǎn)試驗(yàn)步驟
1、如果樣品容器內(nèi)樣品的體積低于容器容積的50%,其閃點(diǎn)測定結(jié)果會受影響;
2、觀察氣壓計(jì),記錄儀器附近環(huán)境大氣壓;
3、將室溫或已升過溫的試樣裝入試驗(yàn)杯,使試樣的彎月面頂部位于試驗(yàn)杯的裝樣刻線。如果注入試驗(yàn)杯的試樣過多,可用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕觯蝗绻嚇诱吹絻x器的外邊,應(yīng)倒出試樣,清洗后再重新裝樣。弄破或除去試樣表面的氣泡或樣品泡沫,并確保試樣液面處于正確位置。如果在試驗(yàn)zui后階段試樣表面仍有泡沫存在,則此結(jié)果作廢;
4、點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰,并調(diào)節(jié)火焰直徑為3.2mm~4.8mm。
5、開始加熱時(shí),試樣的升溫速度為14(℃/min)~17(℃/min)。當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前約56℃時(shí)減慢加熱速度,使試樣在達(dá)到閃點(diǎn)前的zui后23℃±5℃時(shí)升溫速度為5(℃/min)~6(℃/min);
6、在預(yù)期閃點(diǎn)前至少23℃±5℃時(shí),開始用試驗(yàn)火焰掃劃,溫度每升高2℃掃劃一次。試驗(yàn)火焰每次通過試驗(yàn)杯所需時(shí)間約為1s;
7、當(dāng)在試樣液面上的任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃時(shí),立即記錄溫度計(jì)的溫度讀數(shù)作為觀察閃點(diǎn)。
8、如果觀察閃點(diǎn)與zui初點(diǎn)火溫度相差少于18℃,則此結(jié)果無效。
五、燃點(diǎn)試驗(yàn)步驟
測定閃點(diǎn)之后,以5(℃/min)~5(℃/min)的速度繼續(xù)升溫。試樣每升高2℃掃劃一次,直到試樣著火,并連續(xù)燃燒不少于5s。記錄此溫度作為試樣的觀察燃點(diǎn)。
六、觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓
用下列公式將觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓
Tc=T0+0.25(101.3-?)
T0—觀察閃點(diǎn)或燃點(diǎn),℃
P—環(huán)境大氣壓,kPa
七、精密度
同一操作者兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差對于閃點(diǎn)和燃點(diǎn)不超過8℃;
不同操作者兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差對于閃點(diǎn)不超過17℃,對于燃點(diǎn)不超過14℃。